Calibration

Thursday, 02 November 2017 Calibration Hits: 11639

Apa yang saya share di sini banyak merupakan catatan saya saat mengikuti webinar tentang hal ini. Topiknya sebenarnya lebih kepada pemahaman tentang ISO 21501-4 Light Scattering Aerosol Particle Counter Calibration. Sesuatu yang menurut saya masih cukup hangat karena hal ini secara khusus disebut pada revisi terbaru ISO 14644-1 yang dipublikasikan November 2015 tentang pengukuran partikel di ruangan berkelas kebersihan. Yang dalam hal pengkalibrasiannya, bila di ISO 14644-1:1999 tidak secara spesifik menyebutkan metodologi dalam melakukan kalibrasinya, karena pada dasarnya cara kerja instrumen ukur jumlah partikel ini pun beragam di pasaran, tapi di ISO 14644-1:2015 di klausul A.2.2 spesifik menyebutkan bahwa pada pengukuran partikel kategori kelas ruang bersih, cara ukurnya harus menggunakan instrumen dengan metode ukur Light scattering dan kalibrasinya harus mengikuti standar ISO 21501-4. Webinar yang menarik dan sangat menjelaskan, difasilitasi oleh Daniele Pandolfi, profesional berpengalaman di urusan instrumentasi particle counter, dan saat ini menjadi Product Line Manager di Particle Measuring System di USA.

Dua hal yang menjadi diskusi utama di webinar itu adalah: Cara kerja pengukuran partikel di ruang bersih dengan metoda Light Scattering, dan bagaimana kita melakukan kalibrasi sesuai panduan ISO 21501-4. Hal yang perlu kita pahami bersama, bila kita mengacu pada regulasi di wilayah hukum Indonesia, maka sesuai CPOB 2012 dan Aneks 1 nya, disana hanya menjelaskan untuk pengukuran dan pembuktian kelas ruang mengacu ISO 14644, tidak menjelaskan terbitan tahun berapa, sehingga bagaimana pun juga, industri harus berusaha menyesuaikan ketika kemudian ada revisi pada standar ISO 14644 itu sendiri.

Cara Kerja Pengukuran Partikel Ruang Bersih dengan Metoda Light Scattering

Secara garis besar, cara kerja itu dapat dibuat bagan seperti dibawah. Semua gambar di artikel ini saya ambil dari salah satu slide pada materi. Semua credit merupakan hak author pembicara seminar.

courtesy: Particle Measuring Systems

Di dalam unit instrumen ada komponen blower atau fan yang akan mengalirkan udara di dalam ruangan sebagai sampel ke dalam instrumen penghitung di atas. Fan ini akan membawa suatu jumlah volume udara dalam suatu waktu. Sehingga berapa lama waktu yang dibutuhkan untuk pengambilan sampel tergantung kapasitas fan dan syarat kelas (misal dari spesifikasi fan partiicle counter adalah 1 m3/menit, maka dibutuhkan waktu 1 menit untuk mengambil sampel sehingga dipenuhi jumlah volume sampel 1 m3). Partikel yang mengalir akan menerima sinar laser yang menyebar sehingga bayangannya akan ditangkap oleh rangkaian cermin dan lensa berbentuk oval sehingga bayangan partikel bisa terfokus untuk kemudian ditangkap oleh sensor photodetector. Bayangan yang ditangkap oleh sensor akan diubah menjadi sinyal elektrik, dan pulsa dari sinyal elektrik kemudian dihitung. Lalu bagaimana alat bisa membedakan besar kecil partikel?

Gambaran sinyal elektronik itu bisa diilustrasikan pada diagram di samping. Besar kecil partikel akan memberi respon besar kecil sinyal atau pada gambar disebut sebagai particle pulses, yang diperlukan adalah kalibrasi agar instrumen mengenali besar sinyal tertentu benar mewakili besar partikel tertentu. Sehingga kemudian instrumen tinggal mengelompokkan berdasar besar sinyal dan menghitung jumlahnya untuk suatu waktu pengukuran (yang mengartikan volume tertentu sampel udara yang diukur jumlah partikelnya).

Bila kita lihat di hasil grafik pengukuran terlihat apa yang disebut sebagai noise. Itu adalah sinyal yang ditangkap pada kondisi sampel udara bersih yang masuk (ketika alat dioperasikan dengan filter 0,2 mikron terpasang), walau tidak selalu mungkin dicapai kondisi tanpa partikel, tapi instrumen sudah bisa menganalisis sinyal yang ditangkap saat sampling udara bersih dengan saringan 0,2 mikron, adalah merupakan batas bawah, dan naik turunnya bukan mengartikan besar partikel tapi bisa dianggap sebagai noise yang tidak diperhitungkan sebagai hasil pengukuran.

Memahami Teknologi Metoda Kalibrasinya, ada beberapa tahap proses kalibrasi, yaitu:

Flow Rate Calibration, seperti yang sudah disinggung diatas, bahwa pengambilan sampel udara menggunakan blower atau fan dengan flow tertentu. Yang pertama dilakukan pada tahap kalibrasi adalah memastikan akurasi flow-rate seperti yang tertera di spesifikasi (atau indikator, bila alat dilengkapi sensor dan indikator flow). Cara kalibrasinya seperti umum dilakukan dengan cara komparasi dengan alat ukur flow standar yang memiliki ketertelusuran. Kriteria penerimaan tahap ini adalah ±5% nilai nominal. Ada hal juga perlu diperhatikan di sini pada tahap ini, mengenai alat ukur flow standar yang digunakan, apakah itu merupakan volumetric-flow atau mass-flow. Pilihan terbaik adalah menggunakan yang volumetric-flow, karena flow instrumen particle counter selalu menggunakan besaran flow tersebut (m3/menit, liter/jam, dsb), hal ini juga terkait syarat pengukuran partikel adalah jumlah partikel setiap satuan volume udara, bukan massa udara. Bila yang digunakan sebagai standar kebetulan adalah mass-flow, maka harus juga mengukur suhu dan tekanan udara ruang sebagai perhitungan ketidakpastian oleh faktor densitas udara.

False Count Rate, adalah tahap kalibrasi berikutnya. Ini kalau analogi saya seperti proses zeroing saat kita menggunakan timbangan. Adalah upaya untuk menangkap dan menganalisis karakteristik noise seperti yang sudah saya kemukakan di atas. Intrumen dioperasikan dengan mengkondisikannya sehingga ada proses filtrasi udara sampai didapat particle free-air, biasanya dilakukan dengan cara memasang filter 0,2 micron, karena umumnya instrumen particle counter di pasaran, hanya mampu mendeteksi 0,3 mikron sebagai partikel terkecil yang mampu dideteksi. Sehingga intrumen bisa mengenali noise level, seperti pada ilustrasi di samping.

Dalam tahap ini ada upaya adjustment terhadap apa yang disebut sebagai size threshold. Sehingga alat tidak mendapat sinyal palsu oleh besar partikel di bawah batas besaran, dan alat memang akan menghitung besar partikel sesuai besarannya (biasanya pada 0,3; 0,5; 1; 3 dan 5 mikron).

Calibration Particle Standard adalah tahap berikutnya. Unit Particle Counter dioperasikan, kemudian sebuah particle standard, biasa menggunakan apa yang disebut Polystirene Latex Sphere (PSLs), dengan berbagai ukuran diameter, dan konsentrasi tertentu, dilarutkan di udara bersih kemudian dilalukan pada instrumen. ISO mensyaratkan ketidakpastian konsentrasi partikel yang diberikan adalah kurang dari 2,5%. Pada tahap ini, apa yang disyaratkan ISO 14644 adalah apa yang disebut dengan Counting Efficiency. Ada 2 hal yaitu: Pada close to minimum detectable size, misal untuk particle counter yang mampu mengukur terkecil 0,3 mikron, maka saat diuji dengan PSLs 0,3 mikron dengan konsentrasi tertentu, maka syarat hasil pengukuran ± ketidakpastian maksimum adalah 50% ± 20%. Dan diuji pada 1,5 to 2 times minimum detectible size, yang dalam contoh instrumen diatas berarti ketika diuji dengan PSLs 0,5 mikron, maka syarat hasil pengukuran ± ketidakpastian maksimum adalah 100% ± 10%.

Tahap kalibrasi menggunakan PSLs ini boleh digantikan dengan metode Reference Instrument and Condensation Particle Counter (CPC). Pada dasarnya cara ini adalah cara kalibrasi komparasi biasa menggunakan alat ukur Particle Counter yang lebih tinggi akurasinya sebagai kalibrator, kemudian UUT (unit under test = instrumen yang dikalibrasi) dan kalibrator sama sama dilewati udara yang mengandung partikel yang dikendalikan konsentrasi dan jumlahnya. Pada metode ini, syarat yang ditetapkan pada hasil pengukuran partikel terkecil adalah 50% ± 20%.

Sizing Error Verification. Tahap ini penting karena regulator dalam hal ini ISO melihat tidak ada instrumen ukur di pasaran yang memiliki jaminan eficiency pengukuran yang baik untuk pengukuran pada besar partikel diatas 1 mikron. Sehingga yang dilakukan adalah mengolah hasil kalibrasi (baik menggunakan Calibration Particle Standard atau Reference Instrument) untuk paling tidak pada 3 besar partikel, rata-rata error yang dihasilkan tidak boleh lebih dari 10%.

Di Indonesia, sepanjang pengalaman saya, pemastian instrumen particle counter masih menjadi domain dari pemegang merk insrumen itu sendiri. Industri yang diharuskan oleh standar harus mampu melakukan pengukuran dan pemastian terhadap akurasi alat ukurnya, mau tidak mau akan masih sangat tergantung dari pemegang merk instrumen. Yang menurut saya, bila ditilik dari sisi metrologi ilmiah sebenarnya obyektifitas pemastiannya masih lemah. Sehingga perlu kiranya lembaga-lembaga lab kalibrasi, terutama pemegang otoritas negara dalam hal metrologi ilmiah (dalam hal ini LIPI untuk di Indonesia) sebagai awal diseminasinya, agar juga mengembangkan metoda kalibrasi intrumen ukur ini terutama untuk aplikasinya di ruang bersih (yang digunakan di industri farmasi dan elektronik) sehingga bisa memberikan kontrol yang lebih obyektif terhadap upaya pemastian akurasi yang dilakukan dari sisi vendor.

Pitoyo Amrih

• Next >