Commissioning Qualification

Saturday, 20 February 2016 Commissioning Qualification Hits: 7748

Tidak mudah memang. Bisa jadi butuh beberapa hari merenung. Setelah hampir 20 tahun regulasi USP tentang penimbangan tak pernah direvisi, pada Desember 2013 telah diterbitkan revisi terkait kegiatan penimbangan. Di chapter 41 dan 1251. Butuh energi untuk memahaminya, dan kemudian menerjemahkan, menafsirkannya pada kegiatan kita keseharian sehingga tetap berada koridor peraturan ini. Memang regulasi ini hanya berlaku mengikat nun jauh disana di Amerika. Adopsi di CPOB terutama di POPP juga belum menyentuhnya (contoh yang ada untuk kegiatan kalibrasi, sebatas pada syarat 'Reading Repeatability' dan  'Departure form nominal value'). Karena revisi CPOB 2012 lebih dulu terbit tinimbang modifikasi yang dilakukan USP terhadap kegiatan penimbangan ini. Tapi diskusi seperti ini sebaiknya juga harus kita awali. Regulasi ini bisa jadi akan mengikat kita di Indonesia suatu saat. Dan menurut saya yang lebih penting dari itu adalah penelusuran ilmiah kita terhadap semangat dibalik regulasi itu sehingga kita tidak sekedar hitam putih kemudian suatu saat mengatakan ini harus, ini salah, penimbangan itu tidak sah, dsb. Tapi juga bisa semakin memahami apa yang selama ini kita lakukan, risiko-nya, kemungkinan ketidaksesuaiannya, terutama terkait kegiatan penimbangan dalam lingkup aturan ini.

Sekian waktu saya mencoba menjelajah sana-sini, diskusi sana-sini, untuk kemudian saya tuangkan beberapa poin di bawah ini hal-hal yang perlu diperhatikan terutama terkait kegiatan penimbangan yang kita lakukan baik di lingkup laboratorium ataupun produksi. Hal-hal yang semestinya masih terbuka diskusi karena bisa jadi perpektif saya masih belum lengkap sehingga kesimpulan yang saya utarakan kurang tepat.

Baiklah, mari kita mulai masuk pembahasan. Pelan-pelan saja sambil ngopi dan makan camilan juga boleh karena bisa jadi setiap langkah harus berhenti dan merenung.

Kita mungkin perlu mengawali dengan hal yang tidak berubah dalam regulasi tersebut tentang istilah 'accurately weighed', yang dalam bahasa CPOB memakai istilah 'timbang seksama'. Di versi lama membuat ruang lingkup 'accurately weighed' pada bahan-bahan yang menjadi syarat atribut kadar bagi sebuah produk. Di versi baru sepertinya cakupannya diperluas menjadi 'all materials that must be accurately weighed'. Artinya tidak sekedar pada bahan yang diikat syarat atribut kadar, tapi kepada semua yang memang kita kelompokkan sebagai bahan yang harus ditimbang seksama. Lalu bahan apa saja, banyak pihak menyebut pilahannya bisa kita dekati analisa risiko sesuai ICH Q9. Dan terdokumentasi tentunya!

Di versi lama, timbang seksama membatasi toleransi ±0,1% dari nominal penimbangan. Misal kita akan menimbang nominal 100 gram, maka syarat toleransi penimbangan adalah diantara 99,9 gr sampai dengan 100,1 gr. Ini memberi konsekuensi bahwa timbangan yang kita pakai untuk menimbang, pada kalibrasi di titik 100 gr, harus memiliki penyimpangan (error ditambah ketidakpastiannya) kurang dari rentang syarat toleransi di atas. Jadi di versi lama hanya bicara masalah akurasi penimbangan. Memberi konsekuensi bahwa timbangan boleh kita pakai menimbang di massa berapa saja pada cakupan kemampuannya, asal hasil kalibrasinya memperlihatkan bahwa penyimpangannya kurang dari ±0,1%. Hal ini hampir dipastikan akan sesuai, karena biasanya -terutama untuk timbangan analitis laboratorium- yang bisa dibuktikan memiliki kelas akurasi II atau III mengacu ke standar OIML (lihat disini), syarat maximal errornya bisa sampai sepersepuluh dari 0,1% massa nominalnya.

Di versi baru sudut pandangnya saya rasakan sedikit berbeda, dimana penting untuk memberikan rentang operasi timbangan (operating range), dimana pada batas rentang itu harus dibuktikan memiliki sifat Akurasi dan Repeatability yang memenuhi kriteria penerimaan. Hal ini menjadi sedikit beda sudut pandangnya bila kita menilik di standar OIML. Disana dikenal istilah minimum capacity, yang kemudian dipakai sebagai rujukan minimum weight, beban nominal terkecil yang boleh dikenakan pada sebuah timbangan. Yang misal pada kelas akurasi III ditetapkan sebesar 20e (e adalah verification scale interval, tertera di timbangan, atau memakai angka 10d, dimana d adalah interval skala atau resolusi timbangan).

Misal di sebuah timbangan berkapasitas 1000 gr, memiliki resolusi 0,001 gr. Sehingga e kita pakai  0,01 gr. Maka minimum weight yang direkomendasikan adalah 0,2 gr. Dari standar OIML memberi rekomendasi bahwa timbangan tersebut memberikan nilai penimbangan yang dapat dipercaya untuk angka nominal penimbangan di atas 0,2 gr. Walau timbangan mampu memperlihatkan hasil penimbangan dibawah 0,2 gr atas sifat readability-nya, hasil penimbangan dibawah 0,2 gr dianggap tidak memiliki akurasi yang dijanjikan.

Dari perspektif USP sudut pandangnya sedikit beda. Pertimbangannya bukan minimum weight, tapi operating range. Yang berangkat bukan dari sisi kemampuan timbangan, tapi dari sudut pandang peruntukkan terhadap timbangan tersebut. Timbangan tersebut kesehariannya dipakai untuk menimbang di berat terkecil dan terbesar berapa. Misalnya, kemudian kita tetapkan operasional pada timbangan itu digunakan untuk menimbang bahan, terkecil di 5 gr dan terbesar di 800 gr. Maka rekomendasi USP lebih kepada pembuktian sifat Akurasi dan Repeatabilty di rentang 5 gr dan 800 gr.

Untuk syarat akurasi, dibuktikan bahwa angka penyimpangan timbangan tidak boleh diluar ±0,1% berat nominalnya. Misal pada berat terkecil penimbangan 5 gr, maka uji dengan anak timbang standar (memakai kelas anak timbang yang sesuai untuk timbangan yang diuji, lihat disini), angka penyimpangan ditambah ketidakpastiannya, harus masih dalam rentang 4,995 sd 5,005 gr.

Sedang syarat repeatabilty, diminta melakukan 10 kali uji di sebuah titik nominal. Terutama di titik terkecil 5 gr, karena USP sendiri juga memberikan penekanan lebih pada istilah Operating Range Start Point, dari semua data penimbangan dengan anak timbang standar tersebut, harus memenuhi syarat: 2 x (SD/nominal) ≤ 0,10%. Ambil contoh dalam uji ini menghasilkan data [ 4,998; 5,001; 5,002; 5,001; 4,999; 5,003; 4,998; 5,001; 5,000; 4,999 ], maka bisa dihitung SD-nya adalah 0,0017. Anda bisa hitung bahwa syarat tersebut terpenuhi. Maka timbangan tersebut bisa kita tetapkan memiliki operating range start point 5 gr sesuai peruntukannya.

Sampai disitu saja yang dipersyaratkan USP tentang urusan timbang-menimbang.

Di standar OIML sendiri, sebenarnya untuk syarat penerimaan hasil kalibrasi timbangan tidak hanya pada akurasi dan repeatability, tapi juga diuji penyimpangan pada sifat eccentricity (pembebanan tidak di titik pusat pan timbangan), histerisis (selisih terbesar kalibrasi naik dan turun) dan apa yang dinamakan F (Limit of Performance) yang merupakan perhitungan total semua simpangan dan ketidakpastiannya, sehingga menghasilkan rentang hasil penimbangan yang dipercaya terhadap nominalnya.

Pitoyo Amrih 

• < Prev
• Next >